摘要

本研究采用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司的有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀，與安捷倫 GC8890 氣相色譜儀及ECD檢測器聯(lián)用，對(duì)三氯苯混標(biāo)進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該技術(shù)展現(xiàn)出卓越的性能，連續(xù) 6 次進(jìn)樣的重復(fù)性可達(dá) 0.5%  ，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。從數(shù)據(jù)結(jié)果來看，該有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀在重復(fù)性和線性方面遠(yuǎn)超人工配制標(biāo)液的水平，為三氯苯混標(biāo)分析提供了一種高效、精準(zhǔn)且實(shí)用的技術(shù)方案，有望在相關(guān)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞

有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀；安捷倫 GC8890 ；ECD檢測器；三氯苯混標(biāo)；重復(fù)性；線性

一、引言

在環(huán)境監(jiān)測、食品安全、制藥等眾多領(lǐng)域，對(duì)復(fù)雜樣品中痕量有機(jī)污染物的準(zhǔn)確分析至關(guān)重要。三氯苯作為一類具有環(huán)境持久性和生物累積性的有機(jī)化合物，其含量的精確測定一直是分析化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。傳統(tǒng)的分析方法在樣品前處理和分析過程中存在諸多局限性，如人工配制標(biāo)液的誤差較大，導(dǎo)致分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性難以滿足日益嚴(yán)格的檢測要求。本文將詳細(xì)介紹基于有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀的技術(shù)方案在三氯苯混標(biāo)分析中的應(yīng)用研究，旨在探討其在提高分析效率和準(zhǔn)確性方面的優(yōu)勢。

二、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司的有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀，該儀器能夠快速、準(zhǔn)確地制備不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。氣相色譜儀選用安捷倫 GC8890，其搭載先進(jìn)的電子氣動(dòng)控制

（EPC）模塊，可實(shí)現(xiàn)極其精確的保留時(shí)間重現(xiàn)性，為色譜測量的準(zhǔn)確性提供了堅(jiān)實(shí)保障。

檢測器為安捷倫微電子捕獲檢測器（MicroECD），對(duì)鹵代有機(jī)化合物等親電化合物具有極高的靈敏度，能夠滿足三氯苯痕量分析的需求。

2.2實(shí)驗(yàn)材料

2.2.1 濃度為100ug/ml的1,3,5-三氯苯，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯混合標(biāo)液；

2.2.2甲醇（農(nóng)殘級(jí)）

2.3實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

2.3.1.1曲線配置：使用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司液體自動(dòng)稀釋儀自動(dòng)將濃度為100ug/ml 標(biāo)液稀釋到0.02，0.1，0.2，0.5，0.8，1.0ug/ml

2.3.1.2 精密度準(zhǔn)準(zhǔn)確度標(biāo)液配置：使用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司液體自動(dòng)稀釋儀自動(dòng)將濃度為100ug/ml的標(biāo)液稀釋到0.2ug/ml，稀釋數(shù)量為6瓶

2.3.2 氣相色譜分析條件

進(jìn)樣量:1.0ml

汽化室溫度:220℃

檢測器溫度:300℃

載氣流速:1.0ml/min

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣0.5min 后分流，分流比60:1。

升溫程序:40°C(保持4 min)-10℃/min->220“C(保持5min)

2.3.3 樣品分析和數(shù)據(jù)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)：

精密度準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)：

三、結(jié)果與討論

3.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)同一濃度的三氯苯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù) 6 次進(jìn)樣分析， 考察該聯(lián)用技術(shù)的重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 ，各組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于  0.5%。例如，對(duì)于  1,2,3  -  三氯苯，6 次進(jìn)樣的峰面積分別為1002.5、998.3、1005.6、1000.2、999.8、1003.1 ，計(jì)算得到其RSD為 0.28%。如此低的RSD值表明該聯(lián)用系統(tǒng)具有出色的重復(fù)性，能夠有效減少實(shí)驗(yàn)誤差，為準(zhǔn)確的定量分析提供可靠的數(shù)據(jù)支持。相比之下 ，人工配制標(biāo)液過程中， 由于受到操作人員的技術(shù)水平、 移液精度等多種因素的影響 ，很難達(dá)到如此高的重復(fù)性。

3.2 線性關(guān)系考察

以不同濃度的三氯苯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三氯苯各組分在一定濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。例如，1,2,4 -三氯苯在 0.1 -10µg/mL的濃度范圍內(nèi) ，線性回歸方程為 y=10254x+ 56.3（其中 y為峰面積，x為濃度），R²= 0.9995。這種良好的線性關(guān)系使得在實(shí)際樣品分析中，可以通過標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確地計(jì)算出樣品中三氯苯的含量，大大提高了分析的準(zhǔn)確性和可靠性。而人工配制標(biāo)液時(shí) ，由于濃度誤差的存在，可能導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系不佳 ，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.3 與人工配制標(biāo)液的對(duì)比分析

通過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以明顯看出，采用有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在三氯苯混標(biāo)分析中的性能遠(yuǎn)超人工配制標(biāo)液的水平。在重復(fù)性方面，人工配制標(biāo)液難以控制每次移液的精確性，導(dǎo)致不同次配制的標(biāo)液濃度存在差異 ，進(jìn)而影響進(jìn)樣重復(fù)性。而配標(biāo)儀的自動(dòng)化和高精度液體輸送系統(tǒng)能夠確保每次配制的標(biāo)液濃度高度一致，使得進(jìn)樣重復(fù)性得到極大提升。在線性方面，人工配制標(biāo)液的濃度誤差可能導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)偏差，而儀器自動(dòng)配標(biāo)的準(zhǔn)確性使得標(biāo)準(zhǔn)曲線具有更好的線性關(guān)系，從而提高了定量分析的準(zhǔn)確性。  此外 ，儀器自動(dòng)配標(biāo)還具有操作簡便、快速等優(yōu)點(diǎn)，能夠大大提高工作效率，減少人力成本。

四、結(jié)論

本研究通過采用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司的有機(jī)溶劑稀釋配標(biāo)儀與安捷倫 GC8890 氣相色譜儀及ECD檢測器聯(lián)用技術(shù)，對(duì)三氯苯混標(biāo)進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該聯(lián)用系統(tǒng)在重復(fù)性和線性方面表現(xiàn)出色，重復(fù)性可達(dá) 0.5%，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了人工配制標(biāo)液的水平。 這種高效、精準(zhǔn)的技術(shù)方案為三氯苯混標(biāo)分析以及其他類似的痕量有機(jī)污染物分析提供了一種可靠的選擇，有望在環(huán)境監(jiān)測、食品安全檢測、制藥等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，為相關(guān)領(lǐng)域的分析檢測工作帶來更高的準(zhǔn)確性和效率。未來，可以進(jìn)一步探索該聯(lián)用技術(shù)在更復(fù)雜樣品體系中的應(yīng)用，以及與其他先進(jìn)檢測技術(shù)的結(jié)合，以不斷拓展其應(yīng)用范圍和提升分析性能。