一、目標和要求
待蒸餾的化合物是抗癌藥物合成的中間體。 粉末干燥過程最多持續8小時。 在此期間,熱敏性的中間體的溫度不允許升高到35℃以上。在干燥期間,在燒瓶中不允許形成團塊。 介質的殘留水分應盡可能低。
二、配置
該設置包括使用玻璃器組件A1的Hei-VAP Industrial大型旋轉蒸發儀、20升粉末燒瓶,以及 Distimatic自動蒸餾模塊。 此外,使用Rotavac 20真空泵和Hei-CHILL 5000循環冷卻水浴。 加熱鍋可自動補水避免液位過低造成的干燒,必要時可自動重新往蒸發瓶中加樣。
三、過程和結果
首先,將0.5kg粉末形式的流體酰胺類衍生物溶解在10升IPA(異丙醇)并加入到Hei-VAP Industrial的20升蒸發燒瓶中,并在100rpm和25℃下混合5分鐘。 從蒸發儀中取出燒瓶,并手動向混合物中加入0.5kg硫酸鈣。 結果,顏色變為米色。 此后,開始蒸餾。 蒸餾參數設置為:
Ø真空10毫巴
Ø轉速18 rpm
Ø加熱浴溫度為30℃
Ø循環水冷卻器的冷卻溫度為5℃
蒸餾4小時后,完成粉末干燥。 成功滿足了該應用程序的所有要求。
四、圖示的過程
ØIPA和中間體的溶液
Ø加入硫酸鈣后
Ø完成干燥的產品
【來源:海道爾夫儀器設備(上海)有限公司 https://www.heidolph-instruments.cn/path_1976/7.html】